Migliori pratiche per la manutenzione dei liofilizzatori da laboratorio

Brandoch Cook, PhD, è uno scrittore scientifico freelance. Può essere raggiunto all'indirizzo: [email protected].

Esistono due assiomi per la manutenzione delle apparecchiature di laboratorio. Il primo è quello di incorporare la manutenzione regolarmente programmata nelle procedure operative standard. Il secondo è evitare manutenzioni aggiuntive quando possibile attraverso la pianificazione, il controllo delle apparecchiature e l'uso appropriato. Per i liofilizzatori, prima di considerare i programmi di manutenzione, è necessario valutare l'intera gamma di prodotti che verranno liofilizzati, in quale volume e frequenza, nonché i punti eutettici associati o le temperature di collasso. La conseguente selezione della strumentazione spesso eviterà qualsiasi necessità di manutenzione e riparazione non programmate per una parte significativa della durata di vita prevista dello strumento.

Tenendo presenti le differenze ottimali tra le temperature del condensatore e quelle eutettiche, utilizzando come guida la pressione del vapore sul ghiaccio, i responsabili del laboratorio dovrebbero effettuare gli acquisti in base al campione più impegnativo che verrà raccolto, tenendo conto dei requisiti di solventi, acidi, setpoint più bassi e se i prodotti finali sarà simmetrico e cristallino oppure amorfo e vetroso. Da lì, gli utenti dovrebbero prestare molta attenzione a ogni parte integrante e aderire a un programma di manutenzione programmata a intervalli periodici.

In un corretto processo di liofilizzazione, il congelamento stesso deve essere completo prima di iniziare il processo termodinamico di estrazione dell'umidità da un campione. Si tratta di una procedura in due fasi che consiste nella sublimazione, seguita dal desorbimento per vaporizzare prima il ghiaccio e quindi eliminare le molecole d'acqua legate. La pompa per vuoto ha la maggiore influenza sulla resa finale e sulla riproducibilità. Se il vuoto funziona correttamente, i prodotti dovrebbero essere recuperati in quantità prevedibili alle pressioni e temperature desiderate. Per i liofilizzatori collettori da banco con matracci esterni anziché ripiani integrati, ciò dipende inoltre da vetreria pulita e priva di graffi, che altrimenti potrebbe implodere sotto forte vuoto. I prodotti adeguatamente liofilizzati dovrebbero raggiungere una lunga durata di conservazione e consentire una facile ricostituzione utilizzando acqua o solventi affini.

Il malfunzionamento più comune che impedisce il successo è la perdita di pressione del vuoto. La maggior parte dei sistemi da banco utilizza pompe per vuoto rotative a palette con tenuta a olio. Le perdite di olio compromettono il funzionamento e possono essere mitigate cambiando l'olio a intervalli regolari, solitamente almeno una volta ogni 2.000 ore di utilizzo, o quando l'olio diventa visibilmente torbido o scolorito. Alcuni sistemi più grandi utilizzano pompe scroll a secco e alcuni utilizzano una combinazione delle due, in particolare per l'essiccazione a base di acidi e solventi. I liofilizzatori possono essere modificati post-vendita con l'aggiunta di solventi di carbonio, acido di soda o trappole di ghiaccio secco per proteggere le pompe per vuoto e personalizzare l'applicazione. La mancanza di lubrificazione a olio riduce la manutenzione regolare, anche se le pergamene richiedono la sostituzione ogni 40.000 ore circa e a volte è necessario ricostruire interi sistemi di pompe difettosi.

La strumentazione aggiuntiva, in particolare i sensori di temperatura e pressione, dovrebbe essere calibrata periodicamente, con intervalli di calibrazione adattati a seconda che un liofilizzatore venga utilizzato per scopi di ricerca o sia certificato GMP. Alcuni sensori possono essere calibrati a zero gradi utilizzando un bagno di ghiaccio tritato; altri devono essere calibrati elettronicamente. I sensori del vuoto possono essere controllati con un sistema asciutto e vuoto e un setpoint pari a zero millitorr e valutati per verificare se i misuratori Pirani doppi e quelli capacitivi corrispondono. In alternativa, gli standard di trasferimento sotto vuoto possono fungere da calibratori accurati. I sistemi meccanici e di refrigerazione dovrebbero essere valutati attraverso test funzionali regolari o cicli di prova con ricette standard. I condensatori, le camere e gli scaffali devono essere puliti dopo ogni ciclo e controllati due volte prima di iniziare qualsiasi nuovo ciclo. Inoltre, le camere e le superfici devono essere neutralizzate con tamponi pH dopo cicli di liofilizzazione a base acida.

Come per qualsiasi costoso strumento da laboratorio, la manutenzione regolarmente programmata dei liofilizzatori si traduce in una manutenzione ridotta a lungo termine e in tempi di inattività limitati. Prestare particolare attenzione alla manutenzione delle pompe per vuoto ne ottimizza la funzionalità, la consistenza e la durata.